熟料中游離氧化鈣的檢驗(yàn)方法有如下幾種：
1. 化學(xué)分析法有兩種；甘油乙醇法和乙二醇快速法，都很準(zhǔn)確，后者以快速而最為常用。
2. 專用的游離氧化鈣測(cè)定儀，它的原理是利用乙二醇快速萃取的終點(diǎn)產(chǎn)生電位突躍，自動(dòng)判定并顯示終點(diǎn)，消除了目視判斷終點(diǎn)產(chǎn)生的主觀誤差，也減輕了員工的工作量。工廠只需花費(fèi)幾千元購(gòu)置該儀器，測(cè)定速度較快。但在游離氧化鈣含量較高時(shí)，測(cè)定誤差較大。
3. 顯微巖相定量分析法，它的準(zhǔn)確度不高，但有利于進(jìn)行游離氧化鈣結(jié)晶大小、形狀、分布以及與其它礦物組成之間關(guān)系的觀察及研究。
4. X—射線粉末衍射法（XRD），它提供的精度相對(duì)較低，常常用于快速判斷熟料中的游離氧化鈣含量，ASTM C1365已為它提供了標(biāo)準(zhǔn)方法。如果將XRD衍射通道兼容進(jìn)X—熒光分析儀（XRF）中，稱為ARL8600S水泥全分析商用機(jī)，它直接從壓制粉末樣品中得到的金相分析游離鈣及硅酸三鈣結(jié)果，其精度比單獨(dú)使用XRD要高10倍以上，不僅比同時(shí)購(gòu)置XRD及XRF兩臺(tái)機(jī)節(jié)省投資，而且對(duì)小于0.5%的游離氧化鈣均具有足夠的靈敏度，其穩(wěn)定性也令人非常滿意（WC，8/1994，P11）。
5. 用測(cè)定熟料的立升重驗(yàn)證熟料游離氧化鈣的含量。對(duì)于更多的廠不惜多用人力、物力開展此檢驗(yàn)項(xiàng)目，無非在于通過這兩個(gè)指標(biāo)的檢驗(yàn)結(jié)果相互驗(yàn)證。日本有的企業(yè)甚至花費(fèi)十幾萬美元購(gòu)置自身研制的自動(dòng)立升重在線測(cè)試裝置。實(shí)際上對(duì)分解窯而言，檢驗(yàn)立升重的意義已大為淡化。原因很簡(jiǎn)單，游離氧化鈣是熟料的化學(xué)屬性，立升重是熟料的物理表征，雖然它們會(huì)有某種對(duì)應(yīng)關(guān)系，只要煅燒好，游離氧化鈣低，致密度高，立升重就大。但熟料的致密性并非只與煅燒有關(guān)，影響因素很多，比如還與熟料出燒成帶在窯內(nèi)停留的時(shí)間有關(guān)，在其它任何條件不變的情況下，只要將煤管向窯內(nèi)多伸入一點(diǎn)，熟料立升重就會(huì)明顯增加，但熟料游離鈣的含量卻不會(huì)減少。這也是為什么中空窯的熟料立升重測(cè)定結(jié)果比分解窯還高的原因。另外，熟料立升重受配料中鐵含量的影響，而游離氧化鈣受著配料中鈣的含量制約，也影響兩者的相關(guān)性。從節(jié)約檢驗(yàn)成本，增加檢驗(yàn)實(shí)效的角度出發(fā)，熟料立升重的例行檢測(cè)完全可以取消或改為抽檢。
熟料的取樣位置大多定在從蓖冷機(jī)到熟料庫(kù)的輸送線上某一點(diǎn)，千萬不要象個(gè)別廠定在出窯口下部，這時(shí)的熟料取出后的冷卻條件完全不同于篦冷機(jī)的冷卻條件，無法反映它的真實(shí)狀況。
由于熟料的取樣是間歇性瞬時(shí)取樣，檢驗(yàn)的頻次及間隔時(shí)間值得推敲?，F(xiàn)各企業(yè)取樣間隔時(shí)間1~4小時(shí)不等。如果從檢驗(yàn)的實(shí)效性出發(fā)，只要能反映出生產(chǎn)中熟料的波動(dòng)情況，就沒有必要無效地增加頻次。但如果生產(chǎn)出現(xiàn)異常而沒有檢驗(yàn)出來，即便是一小時(shí)一次也不為過。具體講，對(duì)于運(yùn)轉(zhuǎn)正常的窯，只要配料與燃料成分沒有變化，四個(gè)小時(shí)做一次游離氧化鈣檢驗(yàn)并不算少，但檢驗(yàn)人員應(yīng)該主動(dòng)了解中控室操作的變化，中控人員也應(yīng)主動(dòng)與檢驗(yàn)人員聯(lián)系。一旦窯內(nèi)工藝參數(shù)有變化，就應(yīng)在變化的30分鐘后取樣，這樣的檢驗(yàn)對(duì)操作人員是很有指導(dǎo)意義的。
取樣代表性應(yīng)有嚴(yán)格地規(guī)定，這將取決于不同的檢驗(yàn)方法。在采用顯微巖相定量分析方法時(shí)，由于是對(duì)某個(gè)熟料顆粒進(jìn)行，該顆粒應(yīng)在外觀上與大多數(shù)顆粒一致。其它幾種檢驗(yàn)方法，如果是做瞬時(shí)結(jié)果，只取瞬時(shí)樣品即可；如果是做小時(shí)平均樣，窯在穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，也可任意取一瞬時(shí)樣；在非穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，則應(yīng)取該小時(shí)波動(dòng)的高、中、低三種狀態(tài)的混合樣品作為本小時(shí)平均樣。
1. 化學(xué)分析法有兩種；甘油乙醇法和乙二醇快速法，都很準(zhǔn)確，后者以快速而最為常用。
2. 專用的游離氧化鈣測(cè)定儀，它的原理是利用乙二醇快速萃取的終點(diǎn)產(chǎn)生電位突躍，自動(dòng)判定并顯示終點(diǎn)，消除了目視判斷終點(diǎn)產(chǎn)生的主觀誤差，也減輕了員工的工作量。工廠只需花費(fèi)幾千元購(gòu)置該儀器，測(cè)定速度較快。但在游離氧化鈣含量較高時(shí)，測(cè)定誤差較大。
3. 顯微巖相定量分析法，它的準(zhǔn)確度不高，但有利于進(jìn)行游離氧化鈣結(jié)晶大小、形狀、分布以及與其它礦物組成之間關(guān)系的觀察及研究。
4. X—射線粉末衍射法（XRD），它提供的精度相對(duì)較低，常常用于快速判斷熟料中的游離氧化鈣含量，ASTM C1365已為它提供了標(biāo)準(zhǔn)方法。如果將XRD衍射通道兼容進(jìn)X—熒光分析儀（XRF）中，稱為ARL8600S水泥全分析商用機(jī)，它直接從壓制粉末樣品中得到的金相分析游離鈣及硅酸三鈣結(jié)果，其精度比單獨(dú)使用XRD要高10倍以上，不僅比同時(shí)購(gòu)置XRD及XRF兩臺(tái)機(jī)節(jié)省投資，而且對(duì)小于0.5%的游離氧化鈣均具有足夠的靈敏度，其穩(wěn)定性也令人非常滿意（WC，8/1994，P11）。
5. 用測(cè)定熟料的立升重驗(yàn)證熟料游離氧化鈣的含量。對(duì)于更多的廠不惜多用人力、物力開展此檢驗(yàn)項(xiàng)目，無非在于通過這兩個(gè)指標(biāo)的檢驗(yàn)結(jié)果相互驗(yàn)證。日本有的企業(yè)甚至花費(fèi)十幾萬美元購(gòu)置自身研制的自動(dòng)立升重在線測(cè)試裝置。實(shí)際上對(duì)分解窯而言，檢驗(yàn)立升重的意義已大為淡化。原因很簡(jiǎn)單，游離氧化鈣是熟料的化學(xué)屬性，立升重是熟料的物理表征，雖然它們會(huì)有某種對(duì)應(yīng)關(guān)系，只要煅燒好，游離氧化鈣低，致密度高，立升重就大。但熟料的致密性并非只與煅燒有關(guān)，影響因素很多，比如還與熟料出燒成帶在窯內(nèi)停留的時(shí)間有關(guān)，在其它任何條件不變的情況下，只要將煤管向窯內(nèi)多伸入一點(diǎn)，熟料立升重就會(huì)明顯增加，但熟料游離鈣的含量卻不會(huì)減少。這也是為什么中空窯的熟料立升重測(cè)定結(jié)果比分解窯還高的原因。另外，熟料立升重受配料中鐵含量的影響，而游離氧化鈣受著配料中鈣的含量制約，也影響兩者的相關(guān)性。從節(jié)約檢驗(yàn)成本，增加檢驗(yàn)實(shí)效的角度出發(fā)，熟料立升重的例行檢測(cè)完全可以取消或改為抽檢。
熟料的取樣位置大多定在從蓖冷機(jī)到熟料庫(kù)的輸送線上某一點(diǎn)，千萬不要象個(gè)別廠定在出窯口下部，這時(shí)的熟料取出后的冷卻條件完全不同于篦冷機(jī)的冷卻條件，無法反映它的真實(shí)狀況。
由于熟料的取樣是間歇性瞬時(shí)取樣，檢驗(yàn)的頻次及間隔時(shí)間值得推敲?，F(xiàn)各企業(yè)取樣間隔時(shí)間1~4小時(shí)不等。如果從檢驗(yàn)的實(shí)效性出發(fā)，只要能反映出生產(chǎn)中熟料的波動(dòng)情況，就沒有必要無效地增加頻次。但如果生產(chǎn)出現(xiàn)異常而沒有檢驗(yàn)出來，即便是一小時(shí)一次也不為過。具體講，對(duì)于運(yùn)轉(zhuǎn)正常的窯，只要配料與燃料成分沒有變化，四個(gè)小時(shí)做一次游離氧化鈣檢驗(yàn)并不算少，但檢驗(yàn)人員應(yīng)該主動(dòng)了解中控室操作的變化，中控人員也應(yīng)主動(dòng)與檢驗(yàn)人員聯(lián)系。一旦窯內(nèi)工藝參數(shù)有變化，就應(yīng)在變化的30分鐘后取樣，這樣的檢驗(yàn)對(duì)操作人員是很有指導(dǎo)意義的。
取樣代表性應(yīng)有嚴(yán)格地規(guī)定，這將取決于不同的檢驗(yàn)方法。在采用顯微巖相定量分析方法時(shí)，由于是對(duì)某個(gè)熟料顆粒進(jìn)行，該顆粒應(yīng)在外觀上與大多數(shù)顆粒一致。其它幾種檢驗(yàn)方法，如果是做瞬時(shí)結(jié)果，只取瞬時(shí)樣品即可；如果是做小時(shí)平均樣，窯在穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，也可任意取一瞬時(shí)樣；在非穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，則應(yīng)取該小時(shí)波動(dòng)的高、中、低三種狀態(tài)的混合樣品作為本小時(shí)平均樣。
